免费小说阅读网 > 都市小说 > 我有科研辅助系统 > 第九十四章 氯仿提取
    在加热状态下,三角烧瓶中的氯仿沸腾,它的蒸气通过冷凝管后重新变为液态,滴落回到提取管内。

    提取管内聚集了热的氯仿溶液,样品溶于氯仿,溶液颜色从无色透明很快变为蓝色。

    在收集满一管后,提取管内溶液通过虹吸效应转移至下方的三角烧瓶。

    不断重复。

    看着索氏提取装置,许秋突然意识到一个问题:

    常规的索氏提取,其冷凝管上端是不密封的。

    因为用到的是甲醇、丙酮、正己烷这些毒性较低的溶剂。

    而现在用的是氯仿溶剂,毒性较强,还是应该在上面套个气球比较好。

    不过,这里是模拟实验室,倒也无所谓。

    提取的速度很快,只过了不到一个小时,提取管内的溶液颜色就趋于无色透明。

    许秋停止加热,待三角烧瓶内的溶液冷却后,将其转移至500毫升茄形瓶中。

    这里面其实就是浓度很低的聚合物的氯仿溶液,需要通过旋蒸的方法将溶剂蒸干,获得固态的产物。

    ……

    旋蒸操作,许秋之前在《有机化学实验》课程时用到过,操作和原理并不难。

    而且他也复制了学姐的技能,四阶20%的熟练度,勉强够用。

    旋蒸利用的是溶剂在低气压下沸点降低的原理,可以实现在常温或30-70度加热的条件下,除去沸点大于100度的溶剂。

    有点类似于真空烘箱。

    当然,对于氯仿这样的低沸点溶剂来说,不需要加热,甚至不需要很低的真空度就可以除去了。

    许秋开始i搭建旋蒸装置。

    主体是旋蒸仪,中心位置是一个四口瓶。

    左边连接一个二通阀门,上面还有一根长长的塑料管,一直插到最右边,可以控制密闭体系内的气压;

    下面是一个普通的圆底烧瓶,用来接旋蒸出来的溶剂;

    上面连接一个非常大的蛇形冷凝器;

    蛇形冷凝器外接循环冷却装置,上方通过软管接水泵。

    许秋对蛇形冷凝器的印象非常深刻。

    之前在上实验课的时候,有个同学把旋蒸装置给弄倒了,整个摔到了地上。

    都是玻璃仪器,碰到地面就直接碎了。

    一整套玻璃仪器,最贵的就是这个蛇形冷凝器了,要近1000块钱。

    后来学校也没有让那个同学赔偿,只是他课程最后拿了个C-。

    四口瓶右边通过一个可以转动的轴,连接防爆瓶和茄形瓶。

    防爆瓶用来防止倒吸,里面需要塞一团棉花。

    茄形瓶是装样品溶液的地方,开启旋转后,它可以沿着轴线旋转,这也是旋蒸这个仪器名字的由来。

    茄形瓶下方还有一个水浴加热装置,可以给茄形瓶内的溶液加热。

    搭好旋蒸设备后,许秋先启动了循环冷却装置,它从原理上和邯丹实验室的循环水系统类似。

    只是它内部循环的冷却液是乙二醇和水的混合液。

    这是因为在旋蒸过程中,要求短时间内冷却大量热的溶剂蒸气。

    所以用常规循环水难以满足要求,而乙二醇和水的混合液体的凝固点可以达到零下二十到四十摄氏度。

    ……

    待冷却装置温度达到零下20摄氏度。

    许秋启动水泵,可以从气压计看到体系内的真空度缓缓下降。

    启动旋转,茄形瓶开始转动。

    没过多久,真空度降的很低,瓶内的氯仿溶剂开始剧烈沸腾起来。

    他忙调节阀门,放入部分空气,提高体系内部的真空度,使溶液保持在微微沸腾的状态。

    蛇形冷凝器上也出现大量冷凝的氯仿,顺着玻璃仪器内壁,流入下方的接液瓶中。

    茄形瓶中的溶液逐渐减少,不再出现爆沸的现象。

    许秋控制阀门,将真空度调节至最低,直至全部溶剂蒸干。

    聚合物以薄膜的形态附在瓶壁上,因为产物质量太少,不是很好直接把它们弄出来。

    思索片刻,他心生一计。

    他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液,用手腕晃动瓶子,使瓶壁上的固态薄膜溶解。

    随后,许秋用旋蒸处理另外三个样品。

    这次,他没有让溶剂完全蒸干,而是残留了大约十五毫升氯仿,这样就省下了再次溶解的步骤。

    接下来,他将四组溶液各自滴入甲醇溶剂中,使固态聚合物析出,最后再过滤,真空烘干,称量。

    之前的产物,第一批产量是60毫克左右,第二批是120毫克左右。

    提取过后,第一批还剩下50毫克,而第二批只剩下不到70毫克。

    可见第二批产物里的不溶物非常多。

    综合下来,两批产物的产率相差无几,均不到50%。

    当然,重点不是产率,而是溶解性。

    15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物,那么它在氯仿中最低溶解度也能达到4毫克每毫升。

    有这个溶解度,涂膜做器件绰绰有余了。

    许秋按照白天的配方配制了八组溶液,除了把受体改为了PC[70]BM外,其他条件均未变。

    2倍加速,半小时后。

    许秋拿起配好的溶液,一个个的查看,发现均溶解的很好。

    他又用玻璃片试了下旋涂的手感,没有过滤,得到的薄膜非常均匀,没有固体颗粒残存。

    终于解决了一个溶液度的这个麻烦,许秋非常开心。

    看了眼时间,快到半夜十二点了,不知不觉,他又连续做了四个多小时实验。

    他正待离开模拟实验室,突然看到了通风橱中的反应装置。

    那是他之前练手时投的三个反应,因为一直是给他们2倍加速的,所以实际反应时间差不多是12小时左右。

    他掀开反应瓶外包覆的铝箔纸,想看下里面的聚合反应进行的怎么样。

    反应瓶内已经析出了固态产物,绕着瓶子内壁形成了一个圈。

    许秋对此进行分析:

    12小时的反应时间,或许已经足够获得比较高分子量的产物了。

    之前第二批产物中的不溶物质,可能是反应时间过长导致的。

    看来又发现一个可以改进的方向。

    ……

    周六,许秋在模拟实验室中尝试做器件。

    没有调节太多参数,只是初步尝试,结果如下:

    他的两个体系,1#样品效率最高5.02%,2#样品最高5.91%。

    学姐的两个体系,3#样品效率最高6.47%,4#样品最高7.38%。

    两人的效率都还有进一步提高的可能,但10%,现在还看不到突破的可能性。

    不过,许秋目前的效率已经能够到在二区灌水的门槛了。

    两条路,一条是在二区灌水,另一条是继续优化性能,争取搞个大文章出来。

    选哪条路呢?

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